藥物殘留溶劑檢測有哪些方法？

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項目詳情

　　氣相色譜法一般用于殘留溶劑的測定。建議使用毛細管色譜柱-頂空進樣系統(tǒng)。當然，也可以使用普通填充柱和溶液直接進樣。含氮堿性化合物，如用氣相色譜法測定，如N-其他方法，如離子色譜法，如甲基吡咯烷酮等。

　　殘留溶劑考慮什么來確定殘留溶劑？事實上，這很簡單。小分析姐為您整理了五個主要因素：確定測量的有機溶劑、選擇合適的色譜柱、測試溶液和控制溶液的制備和濃度，選擇合適的進樣方法和滿足測試靈敏度要求的測試儀。

　　確定被測有機溶劑

　　被測有機溶劑的范圍根據制備工藝確定。二級以上溶劑和重結晶溶劑通常用于制備過程中，其他溶劑根據工藝特點進行殘留研究。建議研究合成最后三個步驟中使用的三種溶劑，以便更好地歸屬于未知峰值；還建議調查制劑過程中使用的有機溶劑的殘留情況，特別是在緩慢和釋放微丸包裝過程中使用的有機溶劑。

　　殘留溶劑的限度要求與ICH的規(guī)定。

　　選擇合適的色譜柱

　　根據相似相溶的原理選擇色譜柱。毛細管柱包括極性柱、非極性柱、弱極性柱和中等極性柱。填充柱包括聚合物多孔球或適合固定液的填充柱。

　　藥物殘留溶劑如何檢測

　　在確定含氮的堿性有機溶劑時，由于普通氣相色譜儀的不銹鋼管道和進樣器襯里對含氮的有機胺等堿性化合物有很強的吸附作用，其檢測靈敏度降低。含氮的堿性有機溶劑通常用弱極性色譜柱或堿處理過的色譜柱分析。如果用胺分析專用柱分析，效果會更好。

　　制備供試品和對照品

　　水通常用方法通常以水為溶劑，可用于非水溶性藥物DMF、DMSO或者其他合適的溶劑。用水或合適的溶劑溶解樣品。

　　對于制備試驗產品的溶劑，應考慮試驗產品和被測有機溶劑的溶解度，所使用的溶劑不應干擾被測有機溶劑的測定。水是首選溶劑，尤其是頂空采樣系統(tǒng)。由于水中不含有機溶劑，干擾較少，且在FID在檢測器上，以水為溶劑時，殘留溶劑的靈敏度最高。

　　當藥物不溶于水時，可以添加適當的酸或堿來增加藥物的溶解度，最好選擇不揮發(fā)的酸或堿。DMSO當它是溶劑時，可以添加一定量的水來增加檢測靈敏度，或者通過鹽分析來增加靈敏度。在確定含氮堿性溶劑時，試驗溶液不應為酸性，以避免被試物與酸反應后不易蒸發(fā)。

　　對照產品的制備方法應與試驗產品的制備方法相同。在申請材料中，發(fā)現對照產品（溶液）為直接取樣，試驗產品為固體直接取樣。試驗產品和對照產品不僅制備方法不同，而且取樣方法和取樣量也不同，無法進行比較。提交申請人注意。

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